紫外-可见分光光度计检测实验报告

来源:工作范文网 时间:2020-11-23 09:44:47

分子光谱实训报告

班 级:

学 号:

姓 名:

指导教师:

2015年10月

紫外■可见分光光度计的检测

实训日期 年 月 日 教师评定:

【仪器概况】

仪器名称:紫外-

仪器名称:紫外-可见分光

厂家:北京瑞利

编号:090953

、【仪器结构】三、【实验项目】 波长准确度检查 仪器零点稳定性检查 光电流稳定度检查 吸光度准确度检查 紫外区透色比检查 杂散光合格性检查 吸收池配套性检查 皿差 四、【仪器及试剂准备单】

、【仪器结构】

1、 试剂清单(以1个小组6人为例)

H2SO3、K2Cr3O7、HCI04、碘化钠、蒸馏水、亚硝 酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。

2、 仪器清单(以1个小组6人为例)

UV1801紫外分光光度计、烧杯 14个、容量瓶9个、 玻璃棒、滤纸、洗瓶、错钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗 耳球、移液管、表面皿、移液管架。

五、【检测步骤】

开机自检(5个ok)

(一) 、波长准确度

可见分光光度(空气)

、按1、波长扫描;按F1,参数设置(E、波长范围 460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm)按返回键。

、按F2,根据显示屏提醒,确定键;出现两个峰,分 别记录两个峰值的波长和吸光值。(重复 3次;参比和样品 都是空气)。

错钕滤光片

、按F1,参数设置(A、波长范围500--540nm、间隔 1nm换灯点360nm)按返回键。

、把错钕滤光片放在第二格,关盖;按 F2,根据显示 屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现一 个峰,记录读数。

紫外分光光度

、按F1,参数设置(A、波长范围200--270nm、间隔 0.1nm、换灯点360nm)按返回键。

、力口 3滴苯在石英比色皿中,盖上比色皿盖,放在第 二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键; 再拉入样品,确定键;出现五指峰,分别记录五个不同峰的 波长和吸光值。

(二) 、透射比的准确度

将参比溶液0.001mol/L高氯酸加入石英比色皿 3/4处 (润洗3次)放在第一格;将测定液重铬酸钾加入石英比色 皿3/4处(润洗3次)放在第二格;调节测量方式 T;返回

主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点 360nm 波长数4个,入分别调到 235nm 257nm 313nm 350nm); 按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品, 确定键;记录读数。

(三) 、吸光度准确度

可见分光光度

将参比溶液1:100硫酸加入石英比色皿 3/4处(润洗3 次)放在第一格;将测定液硫酸铜加入石英比色皿 3/4处(润

洗3次)放在第二格;调节测量方式 A;返回主页面,按 2,

光度测量;按F1,参数设置(换灯点 360nm波长数3个, 入分别调到650nm 700nm 750nm)按F2,根据显示屏提醒, 拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录读数。

紫外分光光度

将参比溶液硫酸加入石英比色皿 3/4处(润洗3次)放

在第一格;将测定液重铬酸钾加入石英比色皿 3/4处(润洗

3次)放在第二格;调节测量方式 A;返回主页面,按2,光

度测量;按F1,参数设置(换灯点 360nm波长数4个,入 分别调到 235nm 257nm 313nm 350nm);按 F2,根据显 示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录 读数。

(四) 、杂散光

、将参比溶液蒸馏水加入石英比色皿 3/4处(润洗3 次),样品亚硝酸钠加入石英比色皿 3/4处(润洗3次)调 节测量方式T,返回主页面,按 2,光度测量;按F1,参数 设置(换灯点360nm波长数1个,入调成380nm)按F2, 根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键; 记录读数。

、将参比溶液蒸馏水加入石英比色皿 3/4处(润洗3 次),样品碘化钠加入石英比色皿 3/4处(润洗3次)调节 测量方式T,返回主页面,按 2,光度测量;按 F1,参数设 置(换灯点360nm 波长数1个,入调成220nm);按F2, 根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键; 记录读数。

(五) 、UV1801.零点稳定性的检查

测量方式A 取样间隔1nm

波长范围200nm 一 780nm A 的范围 一 0.1 一 0.1

换灯点360nm(六)、光电流稳定性 比色皿较正 关入/nm 370 790

换灯点360nm

(六)、光电流稳定性 比色皿较正 关

入/nm 370 790

波长数2

时间:0 — 3min

若T%在 99.9 一 100.1%之间为合格

(七)、皿差

将上述的T数据从大到小排列(最大的放在第一格);

调T0和100,调到A,拉杆一次,记录读数(4个读数)

六、【数据记录及处理】

1、波长准确度检查

⑴紫外区(苯蒸气)

参数设置

测量方式

A

取样间隔

0.1 nm

波长范围

200nm — 350nm

A的范围

0 一 1

换灯点

360nm

波长/nm

A

波长/nm

A

波长/nm

A

波长/nm

A

结论:

⑵可见区(镨钕滤光片) △入=|入max — 529nm|<3nm为合格

参数设置

测量方式

A

取样间隔

1nm

波长范围

500nm — 540nm

A的范围

0 一 1

换灯点

360nm

波长/nm

500

502

504

506

508

510

512

514

516

A

波长/nm

518

520

522

524

526

528

529

530

532

A

波长/nm

534

536

538

540

A

结论:

⑶可见区(空气)

参数设置

测量方式

E

取样间隔

0.1 nm

波长范围

480nm — 680nm

A的范围

0 一 1

换灯点

800nm

在标准波长入1=486.0nm和入2=656.1nm附近分别寻找峰值 最大时所对应的的两个波长,|△入|=|入标一入测1|<0.5nm为合 格,△入|=|入标一入测2|<0.5nm为合格。

重现性:△入=|入测max 一入测minl<0.2nm为合格(连测三次)

波长/nm

A

波长/nm

A

波长/nm

A

结论:

2、仪器零点稳定性检查

时间

T漂移量

结论

3、光电流稳定度检查

波长/nm

370

790

时间

漂移量

合格标准

结论

4、吸光度准确度检查

⑴紫外区

波长/nm

A

真实值

RE/%

结论

235

257

313

350

⑵可见区(以1:100H 2SO4溶液做参比,测 2%硫酸铜溶液 的吸光度)

波长/nm

A

真实值

RE/%

结论

650

0.224

700

0.527

750

0.817

5、紫外区透射比的准确度的检验

以 O.OOImol/LHClO 4 溶液做参比,测 0.006000%K 2Cr2O7

溶液,其差值应在 0.8% — 2.5%内为合格

波长/nm

T%

真实值T%

△ T /%

结论

235

18.2

257

13.7

313

51.3

350

22.9

6、杂散光合格性检查

波长/nm

T/%

真实值T/%

结论

380

小于1%

220

小于1%

7、吸收池的配套性检查 波长/nm: 220

编号

T/%

△ T/%

结论

1

2

3

4

8、皿差 波长/nm : 220

编号

1

2

3

4

A

七、【结果讨论与实训心得

【下载本文档,可以自由复制内容或自由编辑修改内容,更

多精彩文章,期待你的好评和关注,我将一如既往为您服务】

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